声明

本文是学习GB-T 28113-2011 工业用双酚A. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了工业用双酚 A
的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。

本标准适用于工业用双酚 A。

分子式：C₁₅H₁₆O₂

结构式：

style="width:2.55997in;height:0.7733in" />

化学名称：2,2-二(4-羟基苯基)丙烷

相对分子质量：228.29(按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 — 铂-钴色号)

GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求

3.1 外观：白色粒状或片状，无机械杂质。

3.2 工业用双酚 A 指标应符合表1的规定。

表 1 技术指标

GB/T 28113—2011

表 1 ( 续 )

4 试验方法

警告：试验方法规定的 一
些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 。

4.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
的三级水。

4.2 外观的测定

取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中，在日光灯或日光下目测。

4.3 双酚 A、苯酚和2,4-异构体含量的测定

4.3.1 方法原理

采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分，杂质的含量采用内标法定量，双酚
A 含量由扣除

总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。

4.3.2 试 剂

4.3.2.1 乙腈：色谱纯。

4.3.2.2 甲醇：色谱纯。

4.3.2.3 邻甲酚：质量分数不小于99%。

4.3.2.4 水 ：GB/T 6682 规定的一级水。

4.3.3 仪器

4.3.3.1
液相色谱仪：具有低压梯度系统，配有紫外检测器。

4.3.3.2 微量注射器：50 μL。

4.3.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录
A 图 A.1 和

表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

GB/T 28113—2011

表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件

4.3.5 分析步骤

4.3.5.1 内标液的制备

称取0.030 g±5mg 邻甲酚于100 mL 具塞三角瓶中，加入50 g±1g
乙腈，盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2 g±0. 1g 于另一 100 mL
具塞三角瓶中，加入40 g±1g 乙腈，盖上瓶盖充分混合，作为内

标液。以上称量均精确至0.0001 g 。计算内标液中邻甲酚的质量分数。

4.3.5.2 样品的测定

称取约0.2 g 实验室样品，精确至0.0001 g,置 于 5 mL 磨口瓶中。移入1 mL
内标液，称量，精确 至0 .0001 g
。盖上瓶盖，摇动至样品完全溶解，用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色
谱峰面积和其校正因子，采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双酚A
含量采用差减法扣除总的

色谱杂质的质量分数和水分后得到。

校正因子的测定见附录 A 的 A.3。

4.3.6 结果计算

苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数 w;, 数值以%表示，按式(1)计算：

style="width:2.90673in;height:0.60654in" /> (1)

式中：

A,—— 试样中 i 组分的峰面积；

A,— 试样中邻甲酚的峰面积；

w,— 内标液中邻甲酚的质量分数，%;

f,—— 试样中i 组分相对于邻甲酚的校正因子；

m。——加入的1 mL 内标液的质量的数值，单位为克(g);

m ——试样的质量的数值，单位为克(g)。

双酚 A 的质量分数w, 数值以%表示，按式(2)计算：

GB/T 28113—2011

w=100-2w;—wk …… …………… (2)

式中：

w;— 试样中各色谱杂质的质量分数；

W水 双酚 A 中水的质量分数。

以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数w;(%) 和 w(%) 均精确至0 .
001%。

4.4 结晶点的测定

按 GB/T7533
进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油，控制温度在170℃±5℃。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。

4.5 熔融色度的测定

4.5.1 仪器

4.5.1.1 电加热套：可控制温度175 ℃±5℃。

4.5.1.2 比色计：配有比色管，可测 Pt-Co 色度。

4.5.2 分析步骤

将适量实验室样品倒入比色管中，盖上盖子，放入175℃±5℃电加热套中，直至样品完全熔化。

以下步骤按 GB/T 3143 进行。也可使用比色计进行测定。

4.6 溶液色度的测定

4.6.1 仪器

比色计：配有比色管，可测 Pt-Co 色度。

4.6.2 分析步骤

称取35.5 g±0.5g 实验室样品，精确至0.1 g, 置于锥形瓶中，加入50 mL
甲醇，盖上瓶盖，混合溶

解。以下步骤按 GB/T 3143 进行。也可使用比色计进行测定。

4.7 水分的测定

按 GB/T 6283 的"直接电量滴定法"或"电量反滴定法"进行。其中样品称样量为5
g, 精 确 至

0.0001 g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

5 检验规则

5.1 本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。

5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，
一个检验批的时间通常不超过

24 h。

5.3 采样按 GB/T6678 和 GB/T6679 的规定进行。所采样品总量不得少于500 g
。将样品充分混匀
后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者，
一袋 供分析检验用，另一袋保存备查。

5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170
中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
标准的要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符

GB/T 28113—2011

合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 标志

6.1.1 工业用双酚 A 产品包装袋应有清晰的标志，其内容包括：

a) 产品名称；

b) 生产厂名称；

c) 厂址；

d) 商标；

e) 批号或生产日期；

f) 质量等级；

g) 净含量；

h) 本标准编号。

6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：

a) 生产厂名称；

b) 产品名称；

c) 生产日期和/或批号；

d) 质量等级；

e) 本标准编号。

6.2 包装

工业用双酚 A 应用聚乙烯涂膜编织袋包装，或纸塑复合袋包装。

6.3 运输

运输、装卸工作中，应轻装轻卸，避免包装破损，防止日晒雨淋。

6.4 贮存

工业用双酚 A 应存放于阴凉、通风、干燥的场所，贮存过程中应注意防潮。

7 安全

7.1 双酚 A
是一种白色粒状或片状固体，闪点(开口)为213℃,点火温度为545℃。粉尘会爆炸，最
小爆炸浓度为20 g/m³; 最低着火温度约538℃。

7.2
在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。产品着火时，
可用干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。

7.3
当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，用肥皂水清洗。眼睛接触时，立即提起眼睑，用大量清水彻底
冲洗至少15 min,并尽快就医。

GB/T 28113—2011

附 录 A

(规范性附录)

双酚A 及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法

A.1 双 酚 A 及主要杂质含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图 A.1。

style="width:11.71331in;height:6.07332in" />

min

1——苯酚；

2——邻甲酚；

3——4,4'-亚乙基双苯酚；

4——双酚 A;

5—— 甲基-双酚 A;

6——2,4-异构体；

7——茚满双酚；

8— 三酚；

9——苯并二氢吡喃组分(I);

10——苯并二氢吡喃组分(Ⅱ);

11——三聚苯并二氢吡喃。

图 A.1 双 酚 A 及主要杂质的典型色谱图

A.2 各杂质的相对校正因子

各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表 A.1。

GB/T 28113—2011

表 A.1 各组分相对保留值和相对校正因子参考值

A.3 校正因子的测定

A.3.1 标准品命名

本标准中涉及到的某些标准品采用简称，其对应的化学名称和结构式参见附录B。

A.3.2 标准品

A.3.3 分析步骤

分别称取 A.3.2 中标准品的每一组分0.030 g±5mg 于100 mL
具塞三角瓶中，加入0.030 g 士 5mg 邻甲酚。再加入50 g±1g
乙腈，盖上瓶盖充分混合，取该混合液2 g±0. 1g 于另一 100 mL 具塞

三角瓶中，加入40 g±1g 乙腈，盖上瓶盖充分混合。以上称量均精确至0.0001
g。

按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平

均值为测定结果。

A.3.4 相对校正因子的计算

各组分相对邻甲酚的校正因子f; 按式(A. 1) 计算：

style="width:1.56672in;height:0.61336in" />

…………………

…… (A.1)

GB/T 28113—2011

式中：

A.—— 邻甲酚的峰面积；

A;—— i组分的峰面积；

m、 ——加入邻甲酚的质量的数值，单位为克(g);

m;—— 加入的标准品中i 组分的质量的数值，单位为克(g)。

A.3.5 校正因子的定期测定

校正因子应实际测定，并应定期进行校验。

GB/T 28113—2011

附 录 B

(资料性附录)

几种标准品的化学名称及结构式

简称	化学名称	结构式
2,4-异构体	2- (2-羟基苯基)-2- (4-羟基苯基)丙烷
三酚	2,4-双[2- (4-羟基苯基)丙-2-基]苯酚	01
		I₂C IIO.	CIl₃ CT₃ IJaC OH
苯并二氢吡喃组分(I)	4- (2,2,4-三甲基苯并吡喃-4-基)苯酚	OII H₃G CIIy 0 CH₃

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