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本标准规定了工业用双酚 A
的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于工业用双酚 A。
分子式:C₁₅H₁₆O₂
结构式:
style="width:2.55997in;height:0.7733in" />
化学名称:2,2-二(4-羟基苯基)丙烷
相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)
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GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 — 铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3.1 外观:白色粒状或片状,无机械杂质。
3.2 工业用双酚 A 指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
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GB/T 28113—2011
表 1 ( 续 )
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警告:试验方法规定的 一
些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
的三级水。
取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中,在日光灯或日光下目测。
4.3 双酚 A、苯酚和2,4-异构体含量的测定
采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚
A 含量由扣除
总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。
4.3.2.1 乙腈:色谱纯。
4.3.2.2 甲醇:色谱纯。
4.3.2.3 邻甲酚:质量分数不小于99%。
4.3.2.4 水 :GB/T 6682 规定的一级水。
4.3.3.1
液相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。
4.3.3.2 微量注射器:50 μL。
本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录
A 图 A.1 和
表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
GB/T 28113—2011
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
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4.3.5.1 内标液的制备
称取0.030 g±5mg 邻甲酚于100 mL 具塞三角瓶中,加入50 g±1g
乙腈,盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2 g±0. 1g 于另一 100 mL
具塞三角瓶中,加入40 g±1g 乙腈,盖上瓶盖充分混合,作为内
标液。以上称量均精确至0.0001 g 。计算内标液中邻甲酚的质量分数。
4.3.5.2 样品的测定
称取约0.2 g 实验室样品,精确至0.0001 g,置 于 5 mL 磨口瓶中。移入1 mL
内标液,称量,精确 至0 .0001 g
。盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色
谱峰面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双酚A
含量采用差减法扣除总的
色谱杂质的质量分数和水分后得到。
校正因子的测定见附录 A 的 A.3。
苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数 w;, 数值以%表示,按式(1)计算:
style="width:2.90673in;height:0.60654in" /> (1)
式中:
A,—— 试样中 i 组分的峰面积;
A,— 试样中邻甲酚的峰面积;
w,— 内标液中邻甲酚的质量分数,%;
f,—— 试样中i 组分相对于邻甲酚的校正因子;
m。——加入的1 mL 内标液的质量的数值,单位为克(g);
m ——试样的质量的数值,单位为克(g)。
双酚 A 的质量分数w, 数值以%表示,按式(2)计算:
GB/T 28113—2011
w=100-2w;—wk …… …………… (2)
式中:
w;— 试样中各色谱杂质的质量分数;
W水 双酚 A 中水的质量分数。
以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数w;(%) 和 w(%) 均精确至0 .
001%。
按 GB/T7533
进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油,控制温度在170℃±5℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
4.5.1.1 电加热套:可控制温度175 ℃±5℃。
4.5.1.2 比色计:配有比色管,可测 Pt-Co 色度。
将适量实验室样品倒入比色管中,盖上盖子,放入175℃±5℃电加热套中,直至样品完全熔化。
以下步骤按 GB/T 3143 进行。也可使用比色计进行测定。
比色计:配有比色管,可测 Pt-Co 色度。
称取35.5 g±0.5g 实验室样品,精确至0.1 g, 置于锥形瓶中,加入50 mL
甲醇,盖上瓶盖,混合溶
解。以下步骤按 GB/T 3143 进行。也可使用比色计进行测定。
按 GB/T 6283 的"直接电量滴定法"或"电量反滴定法"进行。其中样品称样量为5
g, 精 确 至
0.0001 g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.1 本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,
一个检验批的时间通常不超过
5.3 采样按 GB/T6678 和 GB/T6679 的规定进行。所采样品总量不得少于500 g
。将样品充分混匀
后,分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者,
一袋 供分析检验用,另一袋保存备查。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170
中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
标准的要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符
GB/T 28113—2011
合本标准要求,则整批产品为不合格。
6.1.1 工业用双酚 A 产品包装袋应有清晰的标志,其内容包括:
a) 产品名称;
b) 生产厂名称;
c) 厂址;
d) 商标;
e) 批号或生产日期;
f) 质量等级;
g) 净含量;
h) 本标准编号。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 生产日期和/或批号;
d) 质量等级;
e) 本标准编号。
工业用双酚 A 应用聚乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑复合袋包装。
运输、装卸工作中,应轻装轻卸,避免包装破损,防止日晒雨淋。
工业用双酚 A 应存放于阴凉、通风、干燥的场所,贮存过程中应注意防潮。
7.1 双酚 A
是一种白色粒状或片状固体,闪点(开口)为213℃,点火温度为545℃。粉尘会爆炸,最
小爆炸浓度为20 g/m³; 最低着火温度约538℃。
7.2
在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施,佩戴好防护用具。产品着火时,
可用干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。
7.3
当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,用肥皂水清洗。眼睛接触时,立即提起眼睑,用大量清水彻底
冲洗至少15 min,并尽快就医。
GB/T 28113—2011
(规范性附录)
双酚A 及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法
A.1 双 酚 A 及主要杂质含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图 A.1。
style="width:11.71331in;height:6.07332in" />
min
1——苯酚;
2——邻甲酚;
3——4,4'-亚乙基双苯酚;
6——2,4-异构体;
7——茚满双酚;
9——苯并二氢吡喃组分(I);
10——苯并二氢吡喃组分(Ⅱ);
11——三聚苯并二氢吡喃。
图 A.1 双 酚 A 及主要杂质的典型色谱图
A.2 各杂质的相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表 A.1。
GB/T 28113—2011
表 A.1 各组分相对保留值和相对校正因子参考值
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A.3 校正因子的测定
A.3.1 标准品命名
本标准中涉及到的某些标准品采用简称,其对应的化学名称和结构式参见附录B。
A.3.2 标准品
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A.3.2.2 |
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A.3.3 分析步骤
分别称取 A.3.2 中标准品的每一组分0.030 g±5mg 于100 mL
具塞三角瓶中,加入0.030 g 士 5mg 邻甲酚。再加入50 g±1g
乙腈,盖上瓶盖充分混合,取该混合液2 g±0. 1g 于另一 100 mL 具塞
三角瓶中,加入40 g±1g 乙腈,盖上瓶盖充分混合。以上称量均精确至0.0001
g。
按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品,平行测定2次,取2次测定的峰面积的算术平
均值为测定结果。
A.3.4 相对校正因子的计算
各组分相对邻甲酚的校正因子f; 按式(A. 1) 计算:
style="width:1.56672in;height:0.61336in" />
…………………
…… (A.1)
GB/T 28113—2011
式中:
A.—— 邻甲酚的峰面积;
A;—— i组分的峰面积;
m、 ——加入邻甲酚的质量的数值,单位为克(g);
m;—— 加入的标准品中i 组分的质量的数值,单位为克(g)。
A.3.5 校正因子的定期测定
校正因子应实际测定,并应定期进行校验。
GB/T 28113—2011
(资料性附录)
几种标准品的化学名称及结构式
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